1. Iffriżar tal-Prodotti
Meta s-soluzzjoni tiġi ffriżata malajr (it-temperatura tinżel b'10 ~ 50 grad kull minuta), il-kristalliti jżommu d-daqs viżibbli taħt il-mikroskopju; għall-kuntrarju, meta ffriżati bil-mod (grad 1 / min), il-kristalli ffurmati huma viżibbli għall-għajn. Il-kristalli oħxon iħallu vojt kbir fis-sublimazzjoni, li jista 'jtejjeb l-effiċjenza tat-tnixxif bil-friża. Il-kristalli fini jħallu vojt żgħir wara s-sublimazzjoni, li jfixkel is-sublimazzjoni tas-saff t'isfel. Il-partiċelli lesti prodotti mill-iffriżar rapidu huma multa, bil-merti ta 'dehra uniformi, kbar f'erja tal-wiċċ speċifika, tajba fl-istruttura poruża, malajr fix-xoljiment, u relattivament aktar b'saħħitha fl-assorbiment tal-umdità tal-prodotti lesti. Id-drogi huma ffriżati minn qabel fil-freeze-dryer b'żewġ modi: wieħed huwa li l-prodotti jitkessħu fil-forn tat-tnixxif fl-istess ħin; L-ieħor huwa li tistenna li l-ixkaffa tal-kaxxa tat-tnixxif titkessaħ għal madwar -40 grad u mbagħad poġġi l-prodott ġewwa. L-ewwel huwa ekwivalenti għal iffriżar bil-mod, filwaqt li l-aħħar huwa bejn iffriżar malajr u iffriżar bil-mod, għalhekk spiss jintuża biex jagħti konsiderazzjoni lill-effiċjenza tat-tnixxif bil-friża u l-kwalità tal-prodott. L-iżvantaġġ ta 'dan il-metodu huwa li meta l-prodott jitqiegħed fil-kaxxa, il-fwar tal-ilma fl-arja se jikkondensa fuq l-ixkaffa malajr. Madankollu, fl-istadju bikri tas-sublimazzjoni, jekk it-temperatura ta 'l-ixkaffa titla' aktar malajr, huwa possibbli li taqbeż it-tagħbija normali tal-kondensatur minħabba s-sublimazzjoni ta 'żoni kbar. Dan il-fenomenu huwa partikolarment evidenti fis-sajf. L-iffriżar tal-prodott huwa fi stat statiku. L-esperjenza wriet li l-fenomenu tas-supercooling huwa faċli li jseħħ, li jwassal biex it-temperatura tal-prodott tilħaq il-punt ewtektiku, iżda s-solut għadu mhux kristallizzat. Sabiex jingħeleb il-fenomenu tas-supercooling, it-temperatura tal-iffriżar tal-prodott għandha tkun inqas minn firxa taħt il-punt ewtektiku, u għandha tinżamm għal perjodu ta 'żmien sakemm il-prodott jiġi ffriżat kompletament.
2. Kundizzjonijiet u Veloċità tas-Sublimazzjoni
Is-sublimazzjoni tista 'tibda meta l-pressjoni tal-fwar tas-saturazzjoni tas-silġ f'ċerta temperatura tkun ogħla mill-pressjoni parzjali tal-fwar tal-ilma fl-inħawi; Il-ġbid u l-qbid tal-fwar tal-ilma mill-kondensatur li huwa aktar baxx mit-temperatura tal-prodott hija l-kundizzjoni meħtieġa biex tinżamm is-sublimazzjoni. Id-distanza vvjaġġata minn gass bejn żewġ ħabtiet konsekuttivi tissejjaħ il-mogħdija ħielsa medja, li hija inversament proporzjonali għall-pressjoni. Taħt pressjoni normali, huwa molekuli ta 'ilma ċkejkna u sublimati jaħbtu mal-gass faċilment u mbagħad jerġgħu lura għall-wiċċ tas-sors tal-fwar, għalhekk il-veloċità tas-sublimazzjoni hija bil-mod ħafna. Hekk kif il-pressjoni tonqos taħt 13.3Pa, il-mogħdija ħielsa medja tiżdied b'105 darba, li tagħmel il-veloċità tas-sublimazzjoni b'mod sinifikanti aktar mgħaġġla. Il-molekuli tal-ilma li jtiru 'l barra rarament ibiddlu l-aspetti tagħhom stess, u b'hekk jiffurmaw fluss tal-fwar direzzjonali. Il-pompa tal-vakwu għandha r-rwol li tneħħi l-gass fil-freeze dryer biex iżżomm il-pressjoni baxxa meħtieġa għas-sublimazzjoni. 1 gramma ta 'fwar ta' l-ilma hija 1.25L fi pressjoni normali, iżda tespandi għal 10,000 L fi 13.3Pa. Huwa impossibbli għall-pompi tal-vakwu ordinarji li jippompjaw volum daqshekk kbir f'unità ta 'ħin. Fil-fatt, il-kondensatur jifforma pompa tal-vakwu speċjali biex jaqbad il-fwar tal-ilma. It-temperatura tal-produzzjoni u l-kondensazzjoni hija ġeneralment -25 grad u -50 grad . F'din it-temperatura, il-pressjoni tal-fwar saturat tas-silġ hija 63.3Pa u 1.1Pa rispettivament, u toħloq differenzjali ta 'pressjoni sinifikanti bejn il-wiċċ tas-sublimazzjoni u l-wiċċ tal-kondensazzjoni. Jekk il-pressjoni parzjali tal-gass mhux kondensabbli fis-sistema tista 'tiġi traskurata f'dan iż-żmien, se tippromwovi l-fwar tal-ilma sublimat mill-prodott biex jilħaq il-wiċċ tal-kondensatur direzzjonali b'ċerta rata ta' fluss u jifforma ġlata. Is-sħana tas-sublimazzjoni tas-silġ hija ta 'madwar 2822J / g. Jekk il-proċess tas-sublimazzjoni ma jfornix is-sħana, il-prodott jista 'biss inaqqas l-enerġija interna tiegħu biex jikkumpensa għas-sħana tas-sublimazzjoni sakemm it-temperatura tiegħu tkun ugwali għat-temperatura tal-kondensatur u mbagħad is-sublimazzjoni tieqaf. Sħana suffiċjenti hija fornuta lill-prodott biex iżżomm id-differenza fit-temperatura bejn is-sublimazzjoni u l-kondensazzjoni.
3. Proċess ta 'sublimazzjoni
Fl-ewwel stadju tat-tisħin (stadju tas-sublimazzjoni tal-massa), it-temperatura tal-prodott għandha tkun aktar baxxa mill-punt ewtektiku tagħha b'firxa. Għalhekk, it-temperatura tal-ixkaffa għandha tiġi kkontrollata. Jekk il-prodott ikun ġie mnixxef parzjalment iżda t-temperatura taqbeż il-punt ewtektiku tiegħu, il-prodott se jiddewweb f'dan il-ħin. F'dan iż-żmien, il-likwidu mdewweb huwa saturat bis-silġ, iżda mhux bis-solut, għalhekk is-solut imnixxef jinħall fih malajr, u finalment jikkonċentra fi blokka rqiqa ffriżata, li għandha dehra ħażina u rata ta 'dissoluzzjoni fqira. Jekk il-prodott jiddewweb fl-istadju aktar tard tas-sublimazzjoni, ikun assorbit mis-solidu poruż niexef minħabba l-ammont żgħir ta 'likwidu mdewweb, li jikkawża li l-boċċa ssir ħsara wara lijofilizzazzjoni, u r-rata ta' dissoluzzjoni tista 'wkoll tinstab li tkun bil-mod meta żżid l-ilma għad-dissoluzzjoni. Fil-proċess tas-sublimazzjoni, għalkemm it-temperatura tal-ixkaffa u l-prodott hija pjuttost differenti, it-temperatura tal-pjanċa, il-kondensatur u l-vakwu bażikament ma nbidlux. Allura l-assorbiment tas-sħana tas-sublimazzjoni huwa relattivament stabbli u t-temperatura tal-prodott hija relattivament kostanti. Hekk kif il-prodott jinxef minn fuq għal isfel, ir-reżistenza tas-sublimazzjoni tas-silġ tiżdied gradwalment. It-temperatura tal-prodott se togħla wkoll ftit kif xieraq sakemm il-kristalli tas-silġ ikunu inviżibbli għall-għajn. F'dan iż-żmien, aktar minn 90 fil-mija tal-ilma tneħħa. S'issa, il-proċess tas-sublimazzjoni bażikament intemm. Sabiex tiġi żgurata s-sublimazzjoni tal-kaxxa kollha tal-prodotti, it-temperatura tal-ixkaffa għad trid tinżamm għal stadju wieħed qabel it-tieni stadju tat-tisħin. Il-persentaġġ ta 'ilma li jifdal jissejjaħ ilma residwu, li huwa differenti mill-ilma ħieles fi proprjetajiet fiżiċi u kimiċi. L-ilma residwu jinkludi ilma kombinat kimikament u ilma kombinat fiżikament, bħall-kristallizzazzjoni ta 'ilma tal-kristall magħqud, l-ilma magħqud minn proteina permezz ta' bonds ta 'idroġenu, u l-ilma adsorbit fuq wiċċ solidu jew kapillari. Pressjoni tal-fwar saturat tal-ilma residwu tonqos fi gradi differenti minħabba r-reżistenza b'ċerta gravità, għalhekk il-veloċità tat-tnixxif tonqos ovvjament. Għalkemm iż-żieda fit-temperatura tal-prodott tista 'tippromwovi l-gassifikazzjoni tal-ilma residwu, jekk taqbeż ċertu temperatura, l-attività bijoloġika tista' wkoll tinżel drastikament. L-ogħla temperatura tat-tnixxif biex tiġi żgurata s-sigurtà tal-prodotti għandha tiġi determinata minn esperimenti. Normalment, fit-tieni stadju, it-temperatura tal-pjanċa hija ta 'madwar 30 grad u tinżamm kostanti. Fil-bidu ta 'dan l-istadju, it-temperatura tal-prodott titla' malajr hekk kif it-temperatura tal-pjanċa tiżdied u l-ilma residwu jevapora inqas. Madankollu, hekk kif it-temperatura tal-prodott toqrob gradwalment lejn it-temperatura tal-pjanċa, il-konduzzjoni tas-sħana ssir aktar bil-mod, u tieħu żmien twil biex tistenna bil-paċenzja. L-esperjenza prattika turi li l-ħin tat-tnixxif tal-ilma residwu huwa kważi ugwali għall-ħin tas-sublimazzjoni, u xi kultant saħansitra jaqbeż.
4. Kurva tal-Lijofilizzazzjoni
Il-kurva tal-lijofilizzazzjoni tinkiseb billi tiġi rreġistrata l-bidla fit-temperatura tal-ixkaffa u t-temperatura tal-prodott skont il-bidla tal-ħin. Il-kurva tipika tal-lyophilizationg taqsam it-temperatura tal-ixkaffa f'żewġ stadji. It-temperatura ta 'l-ixkaffa tinżamm baxxa matul is-sublimazzjoni tal-massa, li ġeneralment tista' tiġi kkontrollata bejn -10 grad u 10 gradi skond is-sitwazzjoni attwali. Fit-tieni stadju, it-temperatura ta 'l-ixkaffa titla' skont il-proprjetajiet tal-prodott b'mod xieraq. Dan il-metodu huwa adattat għal prodotti b'punt ta 'tidwib baxx. Jekk il-prestazzjoni tal-prodott mhix magħrufa u l-prestazzjoni tal-magna hija fqira jew ix-xogħol tagħha ma jkunx stabbli biżżejjed, huwa aktar sikur li tuża dan il-metodu. Jekk il-punt ewtektiku tal-prodott huwa għoli, il-grad tal-vakwu tas-sistema jista 'jinżamm tajjeb, u l-kapaċità ta' refriġerazzjoni tal-kondensatur hija biżżejjed allura tista 'tiġi adottata ċerta rata ta' tisħin biex tgħolli t-temperatura tal-ixkaffa għat-temperatura massima permissibbli sakemm il- il-lijofilizzazzjoni tkun lesta. Madankollu, huwa wkoll meħtieġ li jiġi żgurat li t-temperatura tal-prodott matul is-sublimazzjoni tal-massa m'għandhiex taqbeż il-punt ewtektiku. Jekk il-prodott huwa instabbli għas-sħana, it-temperatura tal-pjanċa tat-tieni stadju m'għandhiex tkun għolja wisq. Sabiex tittejjeb il-veloċità tas-sublimazzjoni fl-ewwel stadju, it-temperatura ta 'l-ixkaffa tista' tiżdied għal aktar mit-temperatura massima permissibbli tal-prodott f'ħin wieħed; Meta l-istadju tas-sublimazzjoni tal-massa huwa bażikament lest, it-temperatura tal-ixkaffa titbaxxa għat-temperatura massima permissibbli. Għalkemm l-aħħar żewġ metodi tejbu l-veloċità tas-sublimazzjoni tal-massa, il-kapaċità kontra l-interferenza se titnaqqas b'mod korrispondenti, u t-tnaqqis f'daqqa tal-grad tal-vakwu u l-kapaċità ta 'refriġerazzjoni jew nuqqas ta' enerġija jista 'jdub il-prodotti. Approċċ raġonevoli u flessibbli għall-ewwel metodu huwa metodu dejjem aktar komuni użat illum.